A quantificação de teores de resíduos catalíticos em resinas produzidas
pela indústria petroquímica constitui-se em etapa importante para
controlar a qualidade do produto. Embora teoricamente ofereça condições
interessantes, ressaltando a possibilidade de análise direta de matrizes
poliméricas em corpos de prova com espessuras e tamanhos variados,
procedimentos simplificados para a preparação das amostras, tempo e
custo operacional baixos para a quantificação, uma rápida busca na
literatura aponta que a técnica de XRF é pouco utilizada para esse fim.
No presente trabalho, estudos foram desenvolvidos para avaliar a
adequação da técnica de XRF para a quantificação de teores residuais de
metais em polímeros comerciais. Para tanto, polietilenos produzidos por
catalisadores Ziegler-Natta, Philips e metalocenos foram analisados por
XRF. Padrões sintéticos a partir de cera comercial foram confeccionados
visando à determinação quantitativa de resíduos metálicos e foram
comparados àqueles preparados através de mistura de polietileno isento
de metais, empregado como matriz, com óxido metálico pulverizado,
seguido pelo processamento de moagem, para homogeneização adequada. A
homogeneidade de distribuição dos metais nos padrões sintéticos foi
avaliada estatisticamente e considerada adequada para aplicação em
determinações quantitativas. Disponível comercialmente, o material de
referência certificado ERM - EC680 (IRMM) foi utilizado nos estudos. Os
limites de detecção obtidos para os metais estudados nas diferentes
amostras de polietilenos por WDXRF foram: 12 mg kg-1 para Mg, 0,8 mg
kg-1 para Ti, 1,6 mg kg-1 para Cr, 1,2 mg kg-1 para Zr e 1,9 mg kg-1
para V. Por SR - TXRF, o limite de detecção obtido para V foi igual a
1,4 µg L-1. Por razões comparativas, a determinação de resíduos
metálicos foi avaliada também por RBS.
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