Implementaram-se no Laboratório de Implantação IOnica do IF-UFRGS
técnicas de análise com feixes de ions paa a caracterização composiciond
de sistemas cataliticos de grande interesse para a produção de
polimeros sintéticos, do tipo metaloceno e organoalurninios ancorados à
superficie de grãos porosos de óxido de silício (silica).
Especificamente, aplicaram-se espectrometria de retroespalhamento
Rutherford (RBS) e emissão gama induzida por partículas (PIGE),
respectivamente, a determinação dos teores de zircônio (do metaloceno) e
de alumínio imobilizados sobre a sílica. Paralelamente, utilizaram-se
t4cnicas de análise multivariada (planos de Plackett-Burman e fatorial
completo de dois níveis) para determinar os efeitos de pa.rimetro de
preparação sobre as características composiçionais desses sistemas
cataliticos. Conduziram-se os trabalhos em dois estágios: inicialmente,
utilizando um plano de Plackett-Burman, estudaram-se os efeitos de (a)
seqüência de imobilização (organoaiuminios seguidos de metaloceno I ou
vice-versa); (b) concentração de metaloceno na etapa de ancoragem (1,5
ou 2,5% p/p Zr/Si02); (c) concentração de organoaluminios na
correspondente etapa de ancoragem (2 ou 4% p/p A1/SiO2 em
trimetilalumínio (TMA) mais 6 ou 12% p/p A1/Si02 em metilaluminoxana
(MAO)); (dj temperatura (30 ou 80°C); e (e) tempos de tratamento da
silica com rnetaloceno e com organoaluminios (1 ou 6 h). Verificou-se
que a concentração de metaloceno na etapa de ancoragem e o tempo de
tratamento do suporte têm efeito sobre o teor de zircônio irnobilizado, e
que a concentração de MA0 e a seqiiência de imobilização têm efeito
sobre o teor de alumínio imobilizado. Em uma segunda etapa, utilizando
um plana fatorial completo, estudaram-se os efeitos de (a) temperatura
(30 ou 80°C); (b) concentração de metaloceno (1,5 ou 2,5% pp/ Zr/SiOz); e
(c) concentração de MA0 (6 ou 12% ppJ A1/SiO2). Nesse caso,
verificou-se que as concentrações de rnetaloceno e de MA0 têm efeito
sobre o teor de zircônio imobilizado, e que a concentração de MA0 e a
interação entre as concentrações de rnetaloceno e de MA0 têm efeito
sobre o teor de alumínio imobilizado. Comparam-se dados obtidos por REIS
e PIGE a resultados da técnica analítica convencionalmente apIicada a
catalisadores ancorados. No caso de PIGE, um estudo abrangente das
condições de análise levou a considerável evolução a partir do mktodo
inicialmente proposto. As técnicas de análise por feixes de ions RBS e
PIGE como implementadas a partir deste trabalho vêm sendo
satisfatoriamente aplicadas a caracterização dos sistemas cataliticos de
interesse, com vantagens sobre os métodos convencionais.
[Link]
Nenhum comentário:
Postar um comentário
Comente, discuta, participe!